Hỏi về pp xác định COD
 

Nếu nói dùng KMnO4 sẽ có sai số lớn trong việc xác định COD. Vậy tại sao khi phân tích COD trong mẫu nước nhiễm mặn có người lại nói sd pp KMnO4 tốt hơn dùng K2Cr2O7? Có cách nào để xđ COD trong nước nhiễm mặn chính xác hơn không?

chỉ thị Ferroin
 

Các bạn ai biết về chỉ thị Ferroin thì cho mình ít kinh nghiệm nha.
Mình làm Tổng Carbon hữu cơ trong phân bón, nhưng đến khi dùng chỉ thị Ferroin thì chuẩn độ mãi mà ko chuyển sang màu đỏ.:24h_068:

[QUOTE=hoangan;28410]Các bạn ai biết về chỉ thị Ferroin thì cho mình ít kinh nghiệm nha.
Mình làm Tổng Carbon hữu cơ trong phân bón, nhưng đến khi dùng chỉ thị Ferroin thì chuẩn độ mãi mà ko chuyển sang màu đỏ.:24h_068:[/QUOTE]

Bạn nên kiểm tra lại chỉ thị ferroin bằng mẫu chuẩn tức là chuẩn độ dung dịch Fe2+ có nồng độ biết trước bằng dung dịch dichromate chuẩn để xem chỉ thị có chuyển màu tại điểm tương đuơng không? Sau đó chúng ta bàn luận tiếp.
Thân ái

Ferroin
 

Mình được biết rằng chỉ thị Ferroin chuyển từ màu tối sang đỏ khi có 1 giọt Fe2+ dư. Và màu đó gây nên là do tạo phức giữa Fe2+ với o-phenalthroline.
Mình chuẩn độ thử như bạn nói, kết quả là không ra màu đỏ. Dung dịch chuyển từ màu tối sang xanh thẫm. nếu cho tiếp Fe2+ vào thì tạo ra màu đen.
vậy có phải chỉ thị Ferroin của m có vấn đề không? Mình đã pha đúng chỉ dẫn, nhưng nghe nói chỉ thị này rất nhạy. Bạn có kinh nghiệm gì về Ferroin không? Giúp mình nhé.
Thanks a lot. :24h_067:

[QUOTE=hoangan;28425]Mình được biết rằng chỉ thị Ferroin chuyển từ màu tối sang đỏ khi có 1 giọt Fe2+ dư. Và màu đó gây nên là do tạo phức giữa Fe2+ với o-phenalthroline.
Mình chuẩn độ thử như bạn nói, kết quả là không ra màu đỏ. Dung dịch chuyển từ màu tối sang xanh thẫm. nếu cho tiếp Fe2+ vào thì tạo ra màu đen.
vậy có phải chỉ thị Ferroin của m có vấn đề không? Mình đã pha đúng chỉ dẫn, nhưng nghe nói chỉ thị này rất nhạy. Bạn có kinh nghiệm gì về Ferroin không? Giúp mình nhé.
Thanks a lot. :24h_067:[/QUOTE]

Chỉ thị 1,10- phenantroline tốt sẽ là những tinh thể không màu, tan tốt trong nước, trong môi trường đệm pH = 5 sẽ tạo phức màu đỏ cá vàng (hấp thu cực đại ở 508 nm) với Fe2+(1 mL dung dịch 1,10-phenantroline + 1 mL Fe2+ 10ppm). Nếu trong điều kiện như đã nói mà không thấy màu đỏ cá vàng thì có lẽ thuốc thử của bạn có vấn đề. Thuốc thử ferroin là phức Fe(phen)3 (2+) có màu đỏ cá vàng. Khi chuẩn độ dư một giọt Fe2+ sẽ chuyển từ màu xanh lục sang đỏ cá vàng. Bạn kiểm tra một lần nữa xem sao. Nếu cần thì đi xin một ít 1,10-phenantroline mới.
Thân ái

Chỉ thị Ferroin dùng trong phân tích hàm lượng chất hữu cơ.
 

Mình thấy các bạn hình như đang hiểu nhầm chỉ thị Ferroin với 1,10 Octophenal throline. Thực tế chỉ thị Ferroin là hỗn hợp màu đỏ được pha từ 1,10 Octophenal throline với sắt sunfat. Pha bằng cách hòa tan 1,485g 1,10 Octophenal throline monohydrat với 0,695g FeSO4.7H2O với nước cất thành 100ml.
Khi chuẩn độ bạn chú ý điểm chuyển màu sẽ chuyển từ màu xanh lá cây sang màu đỏ gạch. Hì màu của trái tim :matcuoi (
Chúc bạn thành công trong phương pháp phân tích của bạn!

Ferroin Solution

[COLOR="Blue"]Tris(1,10-phenanthroline)iron(II) sulphate [/COLOR]complex prepared in the following manner. Dissolve 0.7 g of [COLOR="blue"]iron(II) sulphate [/COLOR]and 1.76 g of [COLOR="blue"]phenanthroline hydrochloride [/COLOR]in 70 ml of water and add sufficient water to produce 100 ml.

Complies with the following test.

[COLOR="blue"]Sensitivity to cerium(IV)[/COLOR]  Add 0.1 ml of the solution and 0.15 ml of [COLOR="blue"]osmium tetroxide solution [/COLOR]to 50 ml of 1M [COLOR="blue"]sulphuric acid[/COLOR]. Add 0.1 ml of 0.1M [COLOR="blue"]ammonium cerium(IV) nitrate[/COLOR]. The colour changes from red to light blue.

vậy khi chuẩn độ mà sử dụng chỉ thị Ferroin thì có nhất thiết phải điều chỉnh pH ~4.5-5 hay không? Màu xanh lục là màu của Crom (III), Vậy nếu chuẩn độ dd sẽ chuyển từ màu đỏ vàng của Cr (VI) --> màu xanh lục của Cr (III), và điểm tương đương sẽ chuyển từ màu xanh lục sang màu đỏ cá vàng?

Cân tương ứng khoảng 20mg carbon (khoảng 2g mẫu đất thử) cho vào 1 Erlen 500ml, thêm 10ml K2Cr2O7 1N khuấy nhẹ phân tán mẫu. thêm 20ml H2SO4 đậm đặc và lắc đều, vừa khuấy đều vừa gia nhiệt Erlen không quá 135oC (Dùng nhiệt kế theo dõi) khoảng 30 phút.

Làm lạnh tự nhiên (khoảng 20-30”) pha loãng đến 200ml bằng nước (nước RO) và chuẩn độ với FeSO4 0,4N, dùng Ferroin làm chỉ thị.

Lưu ý quá trình chuẩn độ Ferroin: thêm 3-4 giọt Ferroin (CT) và chuẩn độ bằng FeSO4 0,4N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục xang xanh đen (end point), tại điểm này thêm từng giọt FeSO4 đến khi màu thay đổi đột ngột từ xanh lá xang xám đỏ.
(nếu bị quá điểm “End Point” thêm từng giọt K2Cr2O7 1N để thiết lập lại điểm “end point”)

bạn nên dùng chuẩn độ điện thế, lúc này khỏi lo chỉ thị Ferroin.
Sơ đồ phản ứng: xem hình

Chuẩn Na2S và SnCl2
 

Em có 1 người bạn đang cần chuẩn độ nồng độ gốc của dung dịch Na2S và SnCl2 (pha từ hóa chất rắn với nước cất), nồng độ khoảng 0.25M nhưng không biết xây dựng qui trình và chất chuẩn như thế nào . Mong thầy cô và các bạn giúp đỡ .
Em xin cám ơn .
Thân!