Qui trình xác định Pb hơi lạ, mình mới thấy nên cũng không rõ lắm nhưng mình biết một số vấn đề sau:
- đệm acetate là đệm có tính acid yếu (pH cỡ 4.5-5.0), không thể là môi trường bazo vì rửa kết tủa bằng acid, nhưng vậy kết tủa bền trong môi trường acid yếu.
- chỉ thị ferroin là phức chelat giữa 1,10-phenantrolin với Fe(2+) trong đệm acetate nhưng phức này có thể tạo trong khỏang pH rộng hơn nhưng không được acid quá hay kiềm quá, phức này có màu đỏ cam khi nồng độ Fe cỡ 2 ppm và hấp thu ở 510 nm, nếu nồng độ Fe cao hơn có thể có màu đỏ đậm nhưng vẫn có màu cam, nâu đỏ cũng được.
- chuẩn độ dd bicromat với Fe(2+): pha loãng dd này để tránh màu của ion Cr(3+) sau phản ứng, acid phophoric nhằm tạo phức với ion Fe(3+) sau phản ứng cũng để tránh màu nâu đỏ sau phản ứng, acid HCl để tao môi trường, khi cho thuốc thử ferroin vào thì Fe(2+) trong phức sẽ bị oxi hóa thành Fe(3+) bởi bicromat và dd trước khi chuẩn độ sẽ có màu vàng của dd bicromat, khi cho dd Fe(2+) từ buret xuống thì Fe(2+) sẽ phản ứng với bicromat tao ra Fe(3+) và Cr(3+), khi dư 1 giọt Fe(2+) tức bicromat đã hết thì Fe(2+) sẽ kết hợp với 1,10-phenantrolin (trong chỉ thị ferroin được giải phóng từ đầu) tạo phức chất ferroin, dd sau sẽ có màu như với màu thuốc thử.
thay đổi nội dung bởi: bachlam, ngày 12-14-2008 lúc 08:14 PM.
|