Slope Test trong sắc ký khí

[giddycat]

Mình đang làm đề tài phân tích pentachlorophenol (PCP) trong mẫu gỗ (cây nhang) bằng đầu dò ECD. Quy trình: Chiết mẫu gỗ bằng MeOH hoặc KOH. Sau đó thêm vào dịch chiết: K2CO3, hexan và Anhydrid Acetic rồi lắc trong 1h. Dẫn xuất của PCP và Anhydric Acetic tạo thành trong pha MeOH / nước rồi chuyển sang pha hexan. Sau khi ly tâm, lấy pha hexan đi chạy máy sắc ký khí. Mình chạy chương trình nhiệt:
- nhiệt độ buồng tiêm 250 oC.
- Nhiệt độ đầu dò 300 oC.
- Nhiệt độ cột: ban đầu 180 oC trong 1 phút. Sau đó tănng lên 10 oC/phút. Đến 250 oC thì dừng lại trong 5 phút.

Trước khi chạy máy, mình kiểm tra slope test thấy luôn khoảng 4000 - 5000. Một người anh trông coi phòng thí nghiệm bảo rằng slope test của mình vượt quá mức cho phép (khoảng 400 - 500). Bạn nào có thể cho mình biết nguyên nhân nào có thể làm slope test tăng lên cao và cách khắc phục được không? Mình từng nghĩ rằng do cột dơ nên tăng nhiệt độ cột lên 300 oC và giữ trong 15 phút, nhưng sau đó vẫn thấy slope test không giảm bao nhiêu. 2 người bạn làm trên cùng máy với mình đều có slope test nằm trong khoảng cho phép. Chai Anhydrid Acetic mình dùng tạo dẫn xuất với PCP có "tuổi thọ" khá lâu rồi rồi nên có nhiều tạp. Liệu đây có phải là lý do khiến slope test cao không?

À, cho mình hỏi thêm. Trong một vài quy trình nhiệt mà mình có được, thấy nhiệt độ ban đầu của cột được giữ trong 1 phút. Có bạn nào biết mục đích của việc này là gì không?

Thank!