Hồi chiều nay lên hỏi cô dạy vô cơ về mấy câu BM hỏi. Vụ cho dư Ca(OH)2 vẫn ko tạo ra Ca2(PO4)3 mà tạo ra DCPD hình như là đúng như BM nói. Bản chất của nó thì doremon chưa hiểu lắm nhưng có vẻ như phản ứng này dựa vào giãn dồ phase khi trộn base vào acid. Khi đó ta sẽ có ứng với mỗi nhiệt độ và thành phần acid/base là 1 sản phẩm tương ứng. VD ở 30C thì tồn tại 5 pha: dicanxi phosphat (khan và ngậm 2 H2O), monocanxi phosphat, dung dịch và hơi nước. Ở 80C thì tồn tại 5 pha: dicanxi phosphate (khan và ngậm 2H2O), tricanci phosphate, dung dịch và hơi nước. Cho nên nếu tiến hành phản ứng dưới 20C (lý tưởng là 10C) và nhất thiết acid phải thật loãng (nồng độ P2O5 là dưới 320g/l) thì sản phẩm bền chủ yếu sẽ là DCPD. Nếu acid đặc thì sản phẩm có thể là monocanxi phosphate hoặc tricanxi phosphate. Ngoài ra nhiệt độ càng thấp thì quá trình tạo ra dạng muối ngậm nước càng dễ.
Tuy nhiên theo kinh nghiệm đúc kết trong tài liệu của thầy cho thì nói chỉ nên dùng 1 lượng hơi thừa là Ca(OH)2, như vậy ta có thể dựa vào thang pKa để dự đoán pH ở cuối phản ứng. Phản ứng tiến hành bằng cách cho huyền phù Ca(OH)2 hơi dư vào H3(PO4)3 loãng, sản phẩm cuối là DCPD với 1 lượng ít Ca2(PO4)3.
H3PO4 ->(2,12)H2PO4 ->(7,21)HPO4 ->(12,38)PO4
Để DCPD nhiều nhất thì pH=9,21->10,38 (ko biết có đúng ko, nhờ mọi người giúp đỡ nha)
Em đang tìm hiểu về đề tài mà trước khi sử dụng, xúc tác TiO2 được xử lý nhiệt ở những nhiệt độ khác nhau, rồi ngươì ta so sánh hoạt tính của những mẫu đó. Vậy cho em hỏi khi đưa về nhiệt độ thường để xúc tác, cấu trúc của các mẫu đó tại sao lại không trở lại trạng thái ban đầu ( trước khi chưa xử lý nhiệt) mà lại giữ nguyên cấu trúc ở nhiệt độ mà mình xử lý. có cần dùng biện pháp nào đó để được như vậy hay kô?
ai có tài liệu về vấn đề này giúp tui được không? Tại học kỳ này tui chưa học môn giản đồ pha nhưng lại đang cần tài liệu về vấn đè này gấp.
ai có tài liệu về vấn đề này giúp tui được không? Tại học kỳ này tui chưa học môn giản đồ pha nhưng lại đang cần tài liệu về vấn đè này gấp.
Cũng không có gì đâu chemvn ạ! khi mình xử lý nhiệt ở nhiệt độ nào đó, vd 450°C, trong 1-2h, thì pha tạo thành được bền hóa. Sau đó, nhiệt độ được hạ xuống thì pha vẫn bền, không chuyển về amorphe. Ngược lại, nếu chemvn chỉ xử lý nhiệt trong thời gian ngắn, 15 phút chẳng hạn, thì pha tinh thể tạo thành không được bền hóa, khi hạ nhiệt độ xuống, bạn sẽ thấy toàn là pha vô định hình thôi. Chỉ cần hiểu như vậy là đủ rồi
doremon dang cùng làm seminar về DCPD với Bluemonster. Theo đề tài thì DCPD được dùng làm chất đáng bóng trong kem đánh răng, doremon cũng đã tìm hiểu và biết rằng trong kem đánh răng, DCPD chiếm khoảng 40%
TABLE 1
Components C1 E1 E2 E3 E4 E5
Calcium 40% 40% 40% 40% 40% 40%
Hydrogen
Phosphate
Amorphous 25% 25% 25% 25% 25% 25%
Sorbitol
Rose-Seed Oil 0% 1% 3% 5% 6% 10%
Sodium Alkyl 2% 2% 2% 2% 2% 2%
Sulfate
Sodium 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1%
Saccharide
Carboxyl 1% 1% 1% 1% 1% 1%
Methyl
Cellulose
Peppermint Oil 0.8% 0.8% 0.8% 0.8% 0.8% 0.8%
Plus Purified 100% 100% 100% 100% 100% 100%
Water
Note: Cái này sao lại có tinh dầu hoa hồng vậy ta?
Tuy nhiên DCPD cụ thể là làm gì để đánh bóng răng vậy, cái này doremon ko biết. Trong tài liệu của thầy Golddawn cho, có nói rằng răng người chủ yếu là hydroxyapatit ( Ca5(OH)(PO4)3 ). DCPD đóng vai trò quan trọng trong quá trình làm sâu răng??? Sâu răng chủ yếu là do việc tấn công vào men răng của các axit hữu cơ, lúc đó môi trường sẽ có pH khoảng từ 4->6. Dưới pH như vậy, canxi phosphate sẽ chuyển thành dạng dicanxiphosphate. Vậy nó đánh bóng chỗ nào vây?? Mọi người có ai biết thì giúp doremon với.
To BM: đang ở đâu vậy, sao ko liên lạc được, thứ 5 lên trường họp.
thầy ơi ,tụi em con một vấn đề nhỏ nữa :sản phẩm tạo thành còn có thể lẫn một số tạp chất là kim loại nặng hay sunfur, có phải những tạp chất đó bị lẫn trong quá trình điều chế Ca(OH)2 và acid phosphoric? đồng thời có thể dùng phương pháp nào để định lượng được lượng tạp chất đó ko?
em cảm ơn thầy nhiều!
doremon cũng đã tìm hiểu và biết rằng trong kem đánh răng, DCPD chiếm khoảng 40%
Doremon có chắc với những gì mình tìm được ko thế, vì con số 40% đó BM thấy hơi lớn, theo như BM được biết trong thành phần kem đánh răng thì thành phần đánh bóng răng có nhiều loại, nhưng đặc biệt là DCPD có chiếm % cao một tí, nhưng cũng chỉ vài % thôi, ko tới 10 % đâu !!!
Còn nữa, tại sao DCPD đóng vai trò quan trọng trong việc đánh bóng răng, đó là do nó được coi là một intermediate trong việc tái tạo men răng, hình thành, phục chế lại (tuy rất nhỏ) những chỗ bị acid hữu cơ "trung hòa". Chính vì thế, DCPD cũng ko hẳn là chỉ đánh bóng vật lí như anh nguyencyperchem nói.
Còn về câu hỏi của Hưng, thì tất nhiên nếu ta điều chế DCPD từ quặng ban đầu, thì việc dính những tạp chất đó là đương nhiên, nhưng Hưng chú ý là để ra được DCPD ta đã làm rất nhiều công đoạn, vì lượng DCPD đòi hỏi tích hợp trong kem đánh răng ko cao, nên chỉ yêu cầu chất lượng là chính chứ ko phải số lượng. hầu7 như những tạp chất đó đã ra đi khi ta làm phương pháp kết tinh lại nhiều lần. Còn việc Hưng có hỏi muốn định lượng tạp chất, cũng dễ thôi, nhưng cũng ko dễ !
Như Ptnk_Triz đã nói BM thấy ko phải, dùng phương pháp chiếu tia X để xác định cấu trúc tinh thể, từ đó đưa ra thông tin về hàm lượng của các chất, sau đó đưa ra công thức của sp, cái này rất khó, vì những lí do sau:
Nếu như làm việc với Ca(OH)2 và H3PO4 tinh khiết, ko lẫn tạp chất thì cũng hơi khó, vì lượng nước cái khi tiến trình pứ tạo ra (gồm P2O5, CaO, CaHPO4,...) có trong tinh thể rất nhiều, và ta ko thể xác định tinh thể đang ngậm bao nhiêu nước, vì nước trong nước cái hơi nhiều, nó làm nhiễu loạn thông tin tia X thu được !
Để khắc phục nhược điểm tia X là máy móc, ko thông minh hơn ta, nhưng chính xác hơn ta, có một phương pháp đề nghị như sau:
Cho một ion có thể hòa tan được trong hai pha, nước cái và nước, trong tiến trình pứ, ta luôn phải xác định hàm lượng ion này có trong tinh thể, từ nhiều số liệu thực nghiệm, ta có thể qui nạp được tỉ lệ ion thêm vào với tỉ lệ nước ngậm trong tinh thể (pp này tựa như phương pháp dùng hệ số phân bố vậy), và như thế ta sẽ ngừng pứ khi tỉ lệ đạt đến sp DCPD.
Nhưng lúc này ta chỉ mới thu được DCPD ở dạng tinh thể lẫn tạp chất rất nhiều, bây giờ phải dùng phương pháp kết tinh lại để kết tinh, có nghĩa là phải nắm vững kiến thức về động học phát triển mầm tinh thể (thầy Sau share cho anh em rồi đó).
To Doremon: Bữa giờ lên núi tu, mới xuống, khi nào họp hành gì thông báo nhé !!!
ĐT mới của BM: 0955993955
Có gì gọi điện nhé !!!
thay đổi nội dung bởi: bluemonster, ngày 07-07-2006 lúc 08:50 PM.
Nhưng trong thực tế , không thể nào đạt đến pH này cả . Chỉ khoảng 6-7 thôi. Lý do :
a) sự hình thành thể bao , ngăn cản sử phản ứng của acid với Ca(OH)2 .
b) càng về sau , phản ứng diễn ra rất chậm . Sau khi cho hết acid vào becher , phải tiếp tục khuyấ trong vòng 2h.
Do điều kiện tiến hành phản ứng thủ công , khuyấy bằng tay, và do sai lầm nho nhỏ của cả nhóm thực tập ( làm lạnh tiếp tục sau khi đã cho hết acid ) nên pH chỉ đạt 6-7.
Quá trình điều chế phụ thuộc rất nhiều yếu tố :
a) Lượng nước trong becher . Lượng nước ít -> dẫn đến việc hình thành thể bao dễ dàng. Hiệu suất phản ứng phụ thuộc đáng kể vào lượng nước thêm vào.Khi điều chế : Ca(OH)2 + H3PO4 -> DCPD , cần thêm nước để : - dễ khuấy trộn , truyền nhiệt tốt , hạn chế thể bao
b)việc khuyấy trộn , giá như được khuyấy bằng máy thì tốt biết mấy
c)việc làm lạnh : không nên quá lo sợ phải giữ lạnh hỗn hợp phản ứng, việc quá giữ lạnh phản ứng đã dẫn đến vận tộc phản ứng chậm , thể bao khó bị phá vỡ.
d)nồng độ acid -> ảnh hưởng quan trọng . Như BM đã nói.
e)kích thước hạt Ca(OH)2 . Triz khảo sát trên 2 mẫu vôi tôi : 1 mẫu loại A - có kích thước nhỏ - điều chế vôi tôi xong điều chế DCPD ngay. 1 mẫu loại B - vôi tôi ủ sau 1 tuần - kích thước lớn.
Về tính chất sản phẩm :
- Khá tốt , thỏa 1 số yêu cầu mỹ phẩm : độ cảm quan , độ mịn , % DCP , Công Thức thực nghiệm là :
Ca : HPO4 = 1.22 : 1 ( khá gần yêu cầu = 1 : 1 ) . DCPD loại A tốt hơn loại B , hạt mịn hơn ,hiệu suất phản ứng cao hơn.
- kích thước hạt = coi bằng SEM , TEM : 20-40 micromet.
- phổ tia X = chưa chạy phổ
Về phân tích :
- Xác định Ca(2+) bằng chuẩn độ EDTA
- Xác định HPO4(2-) bằng trắc quang.
-Xác định lượng H2O trong công thức bằng chạy phổ IR.(Xét vị trí,cường độ mũi OH).Độ chính xác chấp nhận được.-( trong chương trình phổ cô Dung có phần này : dùng IR xác định độ mạnh của acid,nồng độ alcol )
Các bạn sẽ biết thêm về số liệu thực nghiệm, chi tiết tiến hành , nhận xét, phổ trong thời gian gần nhất. ( + kèm theo bài báo cáo seminar ).
thay đổi nội dung bởi: Ptnk_TriZ, ngày 11-08-2006 lúc 11:29 PM.
Mấy hum nay thấy nhiều bạn hỏi mình về cái DCPD cả offline lẫn online ! Mình có chút tài liệu về mảng này, ko riêng gì phần prepare, mà cả những characteristics khác nữa, nay share cho anh em làm tài liệu viết báo cáo luôn !
Nếu được thì đóng góp cho chemvn một bài chi tiết về DCPD luôn nhé !
Thanks !
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn bluemonster vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
nguyencyberchem
bluemonster
.gif "Matcuoi (95)")
.gif "Matcuoi (36)")
Linear Mode
