Chuẩn độ đo điện thế promethazin hydroclorid

[otkieng08]

Bạn nào đã định lượng promethazin HCl bằng pp chuẩn độ đo điện thế rồi chỉ giúp mình với, mình đã thử định lượng nhưng không được. theo dược điển yêu cầu là xác định thể tích thêm vào giữa 2 điểm uốn, mình không làm được có phải là do phần cài đặt thiết bị không? Máy mình dùng là mettler DL 25, điện cực DG 111SC. Cám ơn nhìu!

Dissolve 0.250 g in a mixture of 5.0 ml of 0.01 M hydrochloric acid and 50 ml of alcohol R. Carry out a potentiometric titration (2.2.20), using 0.1 M sodium hydroxide. Read the volume added between the two points of inflexion.

1 ml of 0.1 M sodium hydroxide is equivalent to 32.09 mg of C17H21ClN2S.

[chemkhtn]

Mình đã từng làm trên máy DL50, SOP này đơn giản, cái này mình nghĩ là do bạn cài đặt method sai. Phải chỉnh để máy đọc kết quả ở điểm uốn thứ hai rùi hiệu chỉnh công thức cài đặt trong máy để có kết quả phù hợp. Mình nghĩ bạn có thể tham khảo manual, trong đó hướng dẫn kỹ. Tại làm lâu rùi với lại khác thiết bị nữa nên mình không thể nói chi tiết hơn.
Nếu đã làm vậy mà không được thì mình nghĩ là điện cực DG111 của bạn bị dơ, ngâm trong amoniac đậm đặc hoặc HCl 0.1 khoảng nữa tiếng rửa sạch rùi chuẩn độ lại thui. Mấy cái điện cực này lâu lâu cũng phải rửa lại cho sạch mới vận hành trơn tru được.

[otkieng08]

Cám ơn bạn chemkhtn nha, mình đã thử chuẩn độ hỗn hợp 2 acid rồi, vẫn xác định được thể tích tại 2 điểm uốn nên mình nghĩ điện cực vẫn ổn. Nhưng khi định lượng promethazin, đường cong chuẩn độ vẫn thấy hai điểm uốn nhưng kết quả chỉ ghi nhận thể tích ở 1 điểm uốn thôi, mà mình thấy điểm uốn còn lại không rõ lắm. Mình cũng đọc kỹ catalog rồi, vẫn không biết, mình không biết nữa, chắc phải đọc thêm lần nữa thôi.

[meoden126]

không biết bạn ở đâu?mình là quản lý kỹ thuật và ứng dụng của hãng metrohm thụy sỹ chuyên cung cấp máy chuẩn độ điện thế tự động, cực phổ và sắc ký ion nên có thể giúp bạn với máy này.nếu bạn ở hà nội hoặc tphcm thì có thể liên hệ với mình và gửi cho mình catalog của hãng.mình sẽ giúp bạn.vấn đề ở đây là phương pháp cài đặt trong máy có chính xác với việc bạn dùng để chuẩn độ promethazin HCl ko?đối với sản phẩm bên mình thì tất cả các phương pháp đều lập sẵn và hướng dẫn cụ thể từng thông số cho khách hàng.bạn có thể liên hệ nhà cung cấp yêu cầu họ xuống giải quyết vấn đề này cho bạn.
--
Thanks and Best Regards !

Hoa ý CO.,LTD
Metrohm Technique&Application Manager : Trần Bảo Sơn
Mobile : 0947.578.488 & 0902.320.449
Email : tbson85@gmail.com & baoson85@yahoo.com

[chemkhtn]

có lẽ đúng như bạn Meoden126 nói, hồi trước mình làm nhiều lúc điện cực không nhận được điểm nhảy thế của phương pháp chuẩn độ. Thường thì mình rửa điện cực nhiều lần rùi chuẩn độ lại hoặc tăng khối lượng cân của mẫu lên. Trong method có phần chỉnh threshold, bạn chỉnh cái đó tăng hoặc giảm xuống thử (thường thì cái này không ảnh hưởng lớn lắm nhưng đôi khi cũng hiệu quả)

[anhthukg]

Mình cũng đã làm qua thí nghiệm này, nhưng thực hiện trên máy T70 thì thấy chạy OK lắm, không vấn đề gì. Bên mình cũng có máy DL25 nhưng chưa thử mẫu này lần nào, nhưng theo mình thấy thì tại điểm uốn thứ 1 hơi khó nhận ra nên có thể máy không nhận điểm này. Với lại bạn xem kĩ lại phương pháp của máy DL25 thử, máy này mình thấy hơi khó sử dụng do giao diện kém quá. Điều nữa là trong method của bạn có cài threshold ko hay máy tự nhận điểm uốn? Và có cài thể tích cho trước ko? Theo mình nhớ thì điểm uốn thứ 1 thể tích chuẩn rất nhỏ (hình như 0,4-0,5 ml gì đó) nên bạn cũng xem lại coi thể tích cho trước (predispense) có gần quá với giá trị này ko vì giá trị mặc định chuẩn của máy là 0.5ml sẽ nên máy sẽ ko nhận ra điểm này được. Nếu đúng vậy bạn cần chỉnh lại cho nhỏ (hoặc cho bằng 0 luôn). Tạm thời mình chỉ biết thế, có gì trao đổi thêm ha bạn vì mình cũng làm về lĩnh vực này.

Nhân tiện cho mình hỏi ké bạn meoden về điện cực quang nhé. Tình hình là mình đã post lên 1 câu hỏi nhưng ko ai trả lời, hichic. Bên mình mua một điện cực DP5 nhưng quá lơ mơ về các thông số của nó nên gặp khó khăn, bạn giúp mình nhé! Thanks all!