Hihi, e nghĩ là e có thể giải đáp thắc mắc này cho chị.
1)Theo e, chuẩn độ Ca2+ thì mình phải dùng phương pháp chuẩn độ complexon với chất chuẩn là Trilon B (hoặc là Complexon III, thường được ghi là Na2H2Y) với chỉ thị NET.
Nếu nồng độ Ca2+ trong mẫu của chị khác cao (>0.001) thì ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng Trilon B với chỉ thị NET. Chuẩn cho tới khi dung dịch trong erlen có màu chàm rõ. Theo e biết thì phải chuẩn ở pH=10. Còn nếu lượng Ca khá nhỏ thì ta cần thêm vào một ít MgY vào.
2)Khi chuẩn độ mẫu nước ta cần phải hiệu chỉnh pH bằng dung dịch đệm vì bản thân chất chuẩn chúng ta là một acid, nên sẽ không tránh khỏi sự thay đổi pH khi chuẩn độ, mà chất chuẩn của chúng ta chỉ hoạt đọng tốt ở một khoảng pH nhất định. Nên ta cần phải giữ cho pH ít thay đổi bằng dung dịch đệm. Thường thì ion Ca trong nước nồng độ khá ít. nên ta không cần pha loãng làm chi, ta lấy một thể tích thường là 10ml.
3)Cơ chế đổi màu của ion Ca thật ra là không có, sự đổi màu là do có chất chỉ thị. cơ chế tổng quát là như thế này:
- khi chuẩn độ Ca bằng Trilon B, PU chuẩn độ là:
Ca + Y -> CaY
- khi có thêm chỉ thị màu thì PƯ sau sẽ xảy ra,
CaIn + Y -> CaY + In
Chính cái In là chất chỉ thị màu, khi nó ờ CaIn thì có màu khác, khi nó dc phóng thích thành In thì nó có màu khác, chứ thật ra, ion Canxi không đổi màu. (theo em nghĩ là vậy)
Đó là suy nghĩ của e, mong mọi người góp ý.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn quanss vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
1) theo mình có thể dùng phương pháp chuẩn độ complexon để chuẩn độ ion Ca2+ ở nồng độ khoảng 0.01-0.001 và phương pháp phổ nguyên tử để chuẩn độ ở nồng độ thấp.
2) Trong quá trình chuẩn độ complexon ta có phương trình :
M + H2Y2- ---> MY4- + 2H+
pH dung dịch sẽ giảm làm phức chất không tạo ra được và vượt qua giới hạn màu của chỉ thị . Tùy theo lượng mẫu bạn dự đoán bao nhiêu và tùy phương pháp mới biết pha bao nhiêu chứ.
3) cơ chế đổi màu: phức của kim loại với complexon bền hơn phức của kim loại với chỉ thị nên phức của kim loại với chỉ thị sẽ bị phá vỡ. Khi [HIn]=10[In-] thì dung dịch sẽ đổi màu đó cũng là điểm tương đương. theo mình là thế
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn quangkh vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Mọi người ơi, cho ss hỏi sao mà khi mình cần chuẩn độ lại nồng độ của HCl và NaOH, e có coi trong cuốn sách dầy cộm của thầy Đông. e có thấy là xác định bằng chất gốc là NaCl, e suy nghĩ hoài không ra được tại sao, e chỉ nghĩ được là như thế này:
- Nếu mình nạp vô burret là HCl, thì mình sẽ nhỏ từ từ cho tới khi xuất hiện muối NaCl kết tinh, vì e nghĩ theo hiệu ứng ion chung khi mà [Na][Cl] > T(NaCl) thì sẽ có kết tinh, không biết ss nghĩ vậy có đúng không, vì e không tài nào xác định được khi nào là điểm tương đương, rồi đường cong chuẩn độ ra sao cả, mong mọi người giải đáp giìum em. Cám ơn mọi người.
Trong chỉ tiêu xác định hàm lượng Iốt trong bột canh, hàm lượng Iốt trong bột canh nằm ở dạng KIO3.
Các thầy cô, anh chị và các bạn nào có qui trình xử lí mẫu chỉ dùm mình với!
Đồng thời trong qui trình này chỉ nói là hòa tan lượng mẫu bột canh vào nước cất, sau đó lọc bằng giấy lọc băng đỏ, rồi cho thêm KI, H3PO4 10%, H2SO4 30%. để trong bóng tối chút xíu gòi đem chuẩn độ luôn!
Ở đây cho em hỏi:
1. Theo em nhớ thì giấy lọc băng đỏ là giấy lọc có kích thước lỗ lớn nhất. Mà trong bột canh ko có thành phần nào khó tan, nên việc lọc này để loại bỏ cái gì?
2. Đồng thời tại sao lại cho thêm H3PO4 10%, H2SO4 30% để làm gì?
Mong các thầy cô, anh chị và các bạn giúp đỡ!
Em xin cám ơn!
Chắc là bạn chuẩn bằng dung dịch sodium thiosulphate.
Nên cho acid vào trước, rồi hãy thêm KI. Cho KI vào rồi là chuẩn độ liền, đừng để lâu quá I2 sẽ bay hơi làm dẫn đến sai số. Thậm chí khi cho KI vào thì nên cho một lượng Na2S2O3 vào (giả sử dự đoán thể tích dung dịch chuẩn cần dùng là 10 ml, thì cho hẳn 5ml vào trước) nhằm làm giảm lượng I2 tự do trong dung dịch có thể bay hơi ra ngoài, nếu dùng máy chuẩn độ thì cài "Predispensing".
Theo phương trình oxy-hóa khử, gốc Iodate(-) gặp gốc I(-) trong môi trường acid (có H+) sẽ cho ra Iodine, lượng KI dư sẽ giữ Iodine lại ở dạng I3(-), S2O3(2-) sẽ phản ứng với I2. bla...bla...bla... Túm lại là phải đưa về môi trường acid, và phải có KI lượng dư, và phải chuẩn độ nhanh, tránh được ánh sáng càng tốt.
Việc thêm H3PO4 và H2SO4 thì mình không chắc, chỉ có thể nói chắc là phải đưa về môi trường acid. Ở phòng mình thì dùng HCl. Mình nghĩ dùng acid có tính oxyhoá thì không an toàn lắm vì Iodine có tính khử, có thể phản ứng với S(6+) và P(5+) dễ dàng.
Còn vụ lọc thì mình không rõ. Mình nghĩ bạn có thể làm thử cả 2 cách: lọc và không lọc. Nếu chứng minh được là kết quả đáng tin cậy như nhau thì bỏ quách bước lọc cho đỡ tốn.
thay đổi nội dung bởi: Ocean, ngày 05-18-2009 lúc 09:07 PM.
Góp vui về pH
Study on Iodine-Thiosulfate Titration
Gloria G. Huang, Sanford Bradby.
U. S. Pharmacopeia, Rockville,, MD, USA.
Purpose. To investigate the effect of pH and common errors affecting the accuracy of the standardization of iodine with thiosulfate solution. Methods. Thiosulfate solution was prepared with high purity sodium thiosulfate pentahydrate and standardized with potassium dichromate and potassium iodate. Sodium carbonate was added for stabilization. Iodine solution was prepared with high purity iodine and standardized against arsenic oxide and thiosulfate solution. The standardization against thiosulfate was performed three ways: 1) 25 mL of 0.1 N iodine solution in 100 mL water; 2) Solution 1) plus 1 mL of 1 N hydrochloric acid; 3) Solution 1) plus 1 mL of 3 N hydrochloric acid. Results. Thiosulfate standardized against potassium dichromate and potassium iodate matches the theoretical normality. The accuracy of thiosulfate standardization against potassium dichromate is technique dependent; many common sources of errors could cause a low bias. The results of iodine standardization against thiosulfate with variation 1) were lower than that against arsenic trioxide. The discrepancy was due to a high titration pH (> 5) with variation 1). High pH causes iodine side reactions and alters the stoichiometry. The results with variations 2) and 3) matched the theoretical normality and differed from the arsenic trioxide results by 0.16%. The arsenic trioxide results were 0.16% lower than the theoretical normality. The pH of the thiosulfate solution was 9-10, within the maximum stability range. Conclusions. With reasonable care, accurate results are possible using thiosulfate standardized against potassium dichromate. A pH less than 5 should be maintained for the iodine-thiosulfate titration. The addition of 1 mL of 1 N hydrochloric acid to the iodine solution prior to titration was adequate to keep the pH below 5.
Theo bài trên thì pH có ảnh hưởng đến quá trình chuẩn độ.
Ở đây có cân nhắc dùng HCl hay H2SO4, bạn đọc tham khảo thêm, mình không chuyên phân tích lắm.
qui trình bột nêm (bột gia vị iot) TCVN 7397:2004
Về giấy lọc thì no idea! Tùy đối tượng mẫu của bạn, mình chưa làm nên không có ý kiến
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn tigerchem vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Cảm ơn các bác, em tính ra pH=8,82.có một bài thế này ạ. " pha pH= 8.6. cần lấy 68ml dung dịch Natri-borat 0,2M và 32ml dung dịch HCl 0.1M".
em tính như sau.
nNa2B4O7 = 0.0136
nHCl = 0.0032
Trong dung dịch Na2B4O7 + H2O -> 2H3BO3 + 2NaH2BO3
nH3BO3 = n NaH2BO3 = 0.0272
Thêm HCl vào: NaH2BO3 + HCl --> H3BO3 + NaCl
HCl phan ung het.
nNaH2BO3 = 0.0272 - 0.0032 = 0.024
nH3BO3= 0.0272 + 0.0032 = 0.0304
pH = pKa + lg ([NaH2BO3]/[H3BO3])
pH = 9.24 + lg ( 0.024/0.0304) = 9,24-0.1 = 9.14 # 8.6.
Em làm sai ở đâu nhỉ? các bác chỉ giùm em với. Nhìn có vẻ dễ nhưng lại sai.
theo mình là thế
giotnuoctrongbienca
của thầy Đông. e có thấy là xác định bằng chất gốc là NaCl, e suy nghĩ hoài không ra được tại sao, e chỉ nghĩ được là như thế này: 
Linear Mode
