Trích:
Nguyên văn bởi Ptnk_TriZ
Như em được biết ,xúc tác quang hóa được chủ yếu điều chế trên thin film. Trong phần điều chế thin-film , anh NguyênCyberChem có nói về điều chế TiO2 như sau :
-PP điều chế Sol-Gel
-dip-coating để nhúng substrat vào dd.Sau đó để ngoài không khí cho quá trình gelatation xảy ra.
-calcination ở 450-800 C trong 2h
Em muốn hỏi :
1.Phương pháp sol-gel gồm 2 giai đoạn sol và gel.Em vẫn chưa hiểu cơ chế tạo huyền phù của nó.Và cũng chưa biết dung môi ở đây là gì. Ưu đỉểm : sol-gel tạo nên sản phẩm mà các hạt có độ phân tán cao . (trong khi phương pháp gốm phải dùng nhiệt độ thật cao để tạo nên sự phân tán này )
Nhưng phương pháp Sol-Gel rất đắt ? và chưa được ứng dụng nhiều ? Tại sao vậy ? có phải nó đắt là do dung môi . Mong anh(chị) giới thiệu rõ hơn về phương pháp sol-gel này.Dung môi ở đây thường là dung môi nào ? Cho em ví dụ những chất rắn điều chế bằng phương pháp Sol-Gel.Khi điều chế TiO2 bằng phương pháp Sol-Gel thì ra sao ?Phản ứng ?
2.
Gelatation là gì ? em ko thấy từ này trong Pháp-Việt, em tra Anh-Việt thì chỉ có gelation = sự đặc lại , sự đônglại , em đoán đây có phải là sự tạo gel... ?
|
Hi em!
gelatation là tạo gel thôi, hồi đó anh cứ nói vậy, mọi người cũng hiểu, anh cũng không rõ từ này có trong từ điển tiếng P không nữa. ANh nghĩ sol-gel đắt tiền là ở précurseur. Dung môi thì cũng không đắt, chỉ dùng dung môi bình thường thôi, H20, alcol, acetone... Pp tiến hành cũng hết sức đơn giản.
Quá trình tạo sol và tạo gel có thể tiến hành ở những gian đoạn khác nhau tùy thuộc vào sản phẩm muốn đạt được. Em xem sơ đồ sau nhé
Hồi trước anh làm, cái khó là tạo sol mà không tạo précipité, cụ thể hơn là điều khiển quá trình hydrolyse-condensation précurseur. Dung môi anh dùng là H20 thôi, tuy nhiên có thêm acac như 1 tác nhân stabilisant.
ANh gửi cho em một ít bài soạn của anh hồi đó để em xem thêm nè
Le procédé sol-gel pour faire une couche mince.
II.1 Définition
Un sol est une dispersion stable de particules colloïdales au sein d'un liquide. La taille des particules solides, plus denses que le liquide, doit être suffisamment petite pour que les forces responsables de la dispersion ne soient pas surpassées par la gravitation.
Un gel est un réseau solide tridimensionnel interconnecté, expansé au travers d'un milieu liquide d'une manière stable. Si le réseau solide est constitué de particules colloïdales, le gel est dit colloïdal. Si le réseau solide est constitué d'unités chimiques sub-colloïdales (macromolécules), le gel est appelé polymérique.
Un précipité est le résultat de la formation d'agglomérats séparés et denses, dans des conditions où ils ne peuvent pas être dispersés d'une manière stable au sein d'un liquide.
II.2 Chimie du procédé sol gel
La méthode de préparation de couches minces de TiO2 passe par plusieurs étapes:
- Synthèse d'un sol de TiO2 par hydrolyse -condensation du précurseur dans la solution avec un stabilisant;
- Dépôt par dip-coating sur un substrat;
- Traitement thermique du gel de TiO2
Les précurseurs les plus couramment utilisés sont des Titane alcoolates (ou alcoxydes). Leur formule générale simplifiée peut s'écrire Ti(OR)n. Les réactions chimiques qui se produisent lors de ce procédé sont des réactions d'hydrolyse (II-1) et de polymérisation -condensation par déshydratation (II-2), dé -alcoolisation (II-3) ou dé -étheration (II-4) :
II.2.1 Hydrolyse –condensation
Ti(OR)n + x H2O -->Ti(OH)x(OR)n-x + x ROH (II-1)
-Ti-OH + HO-Ti- -->-Ti-O-Ti- + H2O (II-2)
-Ti -OH + RO -Ti- --> -Ti –O -Ti- + ROH (II-3)
-Ti-OR + RO-Ti- --> -Ti-O-Ti- + ROR (II-4)
Le teneur de l’eau : alkoxide est W. W ne peut pas être faible parce qu’il faut suffisamment de l’eau pour hydrolyser et condenser. Equivalent élevé de H2O/alcoxyde va favoriser la structure ramifiée de polymère.
CÓ gì thảo luận thêm nhé, dạo này anh hơi bận một chút.